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液体混凝土外加剂碱含量测试方法

放大字体  缩小字体 发布日期:2005-12-08  来源:山西省建筑材料质量监督检验测试中心  作者:李俊英 山西太原 030013
核心提示:液体混凝土外加剂碱含量测试方法

摘 要介绍了液体混凝土外加剂中碱含量的测定方法。对不同浓度范围液体外加剂被测溶液的制备作了具体规定避免被测溶液浓度过稀或过浓带来的误差保证了测定的准确性。

关键词液体外加剂碱含量测定方法

中图分类号:TU528.042 文献标识码:A  

目前液体混凝土外加剂产品发展很快对改良混凝土性能起着非常重要的作用。确定液体混凝土外加剂中碱含量对混凝土正确配比至关重要但目前有关混凝土外加剂碱含量的测定方法标准只是针对固体混凝土外加剂的没有对液体混凝土外加剂碱含量的测定方法进行特别说明。以下将对液体混凝土外加剂中碱含量的测定方法作一介绍。

1  方法提要

试样溶液以氨水分离铁、铝以碳酸铵分离钙、镁。过滤后的溶液稀释到一定的浓度用火焰光度计测定其中的碱(钾和钠)

2  仪器与试剂

火焰光度计;25 mL移液管;25 mL滴定管;100mL250mL500mL1000mL 容量瓶;150mL瓷蒸发皿分析用纯水盐酸(1+1) ;氨水(1+1) ;碳酸铵(100g/L) ;甲基红指示剂(2 g/L 乙醇溶液);氧化钾与氧化钠的工作曲线。

3  试验方法

3.1  测定步骤

用移液管或滴定管准确移取一定体积的试样溶液放入150mL瓷蒸发皿中加入40mL50mL 水置于调压电炉上煮沸微沸5min取下。向瓷皿中加一滴甲基红指示剂(2g/L 乙醇溶液) ,滴加氨水(1+1) 使溶液呈黄色再加10mL碳酸铵溶液(100g/L) 搅拌。置于调压电炉上煮沸微沸15min 左右取下。用中速滤纸过滤并洗涤于一定体积的容量瓶中冷却至室温以盐酸(1+1) 中和至微红色并用水稀释到刻度摇匀。以火焰光度计按仪器操作规程进行测定记录读数。移取体积和稀释倍数见表1

 

3.2  液体外加剂密度测定

用户有时需要知道液体外加剂质量百分比浓度(%) ,将质量浓度(kg/ L) 换算为质量百分比浓度时需要测定密度。取一洁净、干燥、恒量(在万分之一分析天平上称量并记录) 的小烧杯(100mL150mL) ,25mL移液管准确移取25mL外加剂溶液放入上述准备好的小烧杯中在万分之一分析天平上称量并记录。

3.3  计算

3.3.1  外加剂密度计算

    ρ=G2 – G1/25

式中ρ———外加剂原溶液密度,g/mL ;

G1 ———小烧杯质量,g ;

G2 ———小烧杯加25 mL 外加剂溶液质量,g ;

25 ———移取外加剂原溶液体积,mL

3.3.2  外加剂质量浓度计算

X1 = C1 ×n ,

X2 = C2 ×n

式中X1 ——以质量浓度表示的K2O含量,kg/L ;

X2 ——以质量浓度表示的Na2O 含量,kg/ L ;

C1 ——在仪器上测得的(或在工作曲线上查得的) 被测溶液中K2O含量,g/mL(kg/L) ;

C2 ——在仪器上测得的(或在工作曲线上查得的) 被测溶液中Na2O含量,g/mL(kg/L) ;

n ——被测溶液对原溶液的稀释倍数。

3.3.3  外加剂质量百分比浓度计算

Y1 =X1/ρ×100

Y2 =X2/ρ×100 ,

式中Y1 ———以质量百分比浓度表示的K2O含量,%;

Y2 ———以质量百分比浓度表示的Na2O含量,%

4  试验

选取了三个样品按上述方法进行测定测定结果见表2

5  说明

5.1  氧化钾与氧化钠的工作曲线绘制请参照GB/T 176-1996 水泥化学分析方法中“4.56.3.1”。

5.2  移取体积和稀释倍数参照表1。表1根据液体外加剂浓度范围给出不同的稀释方法最终使被测溶液在仪器的最佳测量范围。

5.3  若不在最佳测量范围所测结果不准确或无法测定所以稀释倍数要合适。

5.4  移取试样(原液) 体积不得低于5mL,若取样过少因外加剂较粘稠容易引起较大误差。

5.5  尽可能只进行一次稀释(因稀释次数多也容易带来误差) ,若取样5mL稀释到1000mL仍达不到仪器的最佳测量范围可进行二次稀释。

5.6  表2中表示一次稀释未达到测定范围无法测定(无法读数)

5.7  液体外加剂中K2O含量一般很低所以一次稀释即可测定结果可按一次稀释测定结果进行计算。Na2O往往需要二次稀释方能测定如表2

6  结语

从表2试验结果可以看出三个样品三次测定结果重复性较好该试验方法可行。但试验允许误差的确定尚需大量试验和研究试验方法有些细节还需推敲。 

 
 
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