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普通混凝土用砂质量标准及检验方法(下)

放大字体  缩小字体 发布日期:2006-03-07  来源:中国混凝土网  作者:中国混凝土网
核心提示:普通混凝土用砂质量标准及检验方法(下)

      6.8 砂的含泥量试验(标准方法)
   
      6.8.1 本方法适用于测定砂中的含泥量。
   
      6.8.2 含泥量试验应采用下列仪器设备:
   
      (1)天平——称量1000g,感量1g;
   
      (2)烘箱——能使温度控制在105±5℃;
   
      (3)筛——孔径为0.080mm及1.25mm各一个;
   
      (4)洗砂用的容器及烘干用的浅盘等。
   
      6.8.3 试样制备应符合下列规定:

      将样品在潮湿状态下用四分法缩分至约1100g,置于温度为105±5℃的烘箱中烘干至恒重,冷却至室温后,立即称取各为400g(m0)的试样两份备用。
   
      6.8.4 含泥量试验应按下列步骤进行:
   
      6.8.4.1 取烘干的试样一份置于容器中,并注入饮用水,使水面高出砂面约150mm充分拌混均匀后,浸泡2h,然后,用手在水中淘洗试样,使尘屑、淤泥和粘土与砂粒分离,并使之悬浮或溶于水中。缓缓地将浑浊液倒入1.25mm及0.080mm的套筛(1.25mm筛放置上面)上,滤去小于0.080mm的颗粒。试验前筛子的两面应先用水润湿,在整个试验过程中应注意避免砂粒丢失;
   
      6.8.4.2 再次加水于筒中,重复上述过程,直到筒内洗出的水清澈为止;
   
      6.8.4.3 用水冲洗剩留在筛上的细粒。并将0.080mm筛放在水中(使水面略高出筛中砂粒的上表面)来回摇动,以充分洗除小于0.080mm的颗粒。然后将两只筛上剩留的颗粒和筒中已经洗净的试样一并装入浅盘,置于温度为105±5℃的烘箱中烘干至恒重。取出来冷却至室温后,称试样的重量(m1)。
   
      6.8.5 砂的含泥量wc
   
      应按下式计算(精确至0.1%):
   
      6.9 砂的含泥量试验(虹吸管方法)
   
      6.9.1 本方法适用于测定砂中的含泥量。
   
      6.9.2 含泥量试验(虹吸管法)应采用下列仪器设备:
   
      (1)虹吸管——玻璃管的直径不大于5mm,后接胶皮弯管;
   
      (2)玻璃的或其它容器——高度不小于300mm,直径不小于200mm。
   
      6.9.3 试样制备应按本标准第6.8.3条的规定采用。
   
      6.9.4 含泥量试验应按下列步骤进行:
   
      6.9.4.1 称取烘干的试样约500g(m0),置于容器中,并注入饮用水,使水面高出砂面约150mm,浸泡2h,浸泡过程中每隔一段时间搅拌一次,使尘屑、淤泥和粘土与砂分离;
   
      6.9.4.2 用搅拌棒搅拌约1min(单方向旋转),以适当宽度和高度的闸板闸水,使水停止旋转。经20—25s后取出闸板,然后,从上到下用虹吸管细心地将浑浊液吸出,虹吸管吸口的最低位置应距离砂面不少于30mm;
   
      6.9.4.3 再倒入清水,重复上述过程,直到吸出的水与清水的颜色基本一致为止;
   
      6.9.4.4 最后将容器中的清水吸出,把洗净的试样倒入浅盘并在105±5℃的烘箱中烘干至恒重,取出,冷却至室温后称砂重(m1)。
   
      6.9.5 砂的含泥量wc
   
      应按下式计算(精确至0.1%):
   
      6.10 砂的泥块含量试验
   
      6.10.1 本方法适用于测定砂中泥块含量。
   
      6.10.2 泥块含量试验应采用下列仪器设备:
   
      (1)天平——称量2000g,感量2g;
   
      (2)烘箱——温度控制在105±5℃;
   
      (3)试验筛——孔径为0.630mm及1.25mm各一个;
   
      (4)洗砂用的容器及烘干用的浅盘等。
   
      6.10.3 试样制备应符合下列规定:

      将样品在潮湿状态下用四分法缩分至约3000g,置于温度为105±5℃的烘箱中烘干至恒重,冷却至室温后,用1.25mm筛筛分,取筛上的砂400g分为两份备用。
   
      6.10.4 泥块含量试验应按下列步骤进行:
   
      6.10.4.1 称取试样200g(m1)置于容器中,并注入饮用水,使水面高出砂面约150mm。充分拌混均匀后,浸泡24h,然后用手在水中碾碎泥块,再把试样放在0.630mm筛上,用水淘洗,直至水清澈为止。
   
      6.10.4.2 保留下来的试样应小心地从筛里取出,装入浅盘后,置于温度为105±5℃烘箱中烘干至恒重,冷却后称重(m2)。
    
      6.10.5 砂中泥块含量wc,l

      应按下式计算(精确至0.1%):
   
      6.11 砂中有机物含量试验
   
      6.11.1 本方法适用于近似地测定天然砂中的有机物含量是否达到影响混凝土质量的程度。
   
      6.11.2 有机物含量试验应采用下列仪器设备:
   
      (1)天平——称量100g,感量0.01g;称量500g,感量0.5g,各一台;
   
      (2)量筒——2500mL,100mL和10mL;
   
      (3)烧杯、玻璃棒和孔径为5.00mm的筛;
   
      (4)氢氧化钠溶液——氢氧化钠与蒸馏水之重量比为3∶97;
   
      (5)鞣酸、酒精等。
   
      6.11.3 试样的制备应符合下列规定:
   
      筛去样品中的5mm以上的颗粒,用四分法缩分至约500g,风干备用。
   
      6.11.4 有机物含量试验应按下列步骤进行:
   
      6.11.4.1 向250mL量筒中倒入试样至130mL刻度处,再注入浓度为3%的氢氧化钠溶液至200mL刻度处,剧烈摇动后静置24h;
   
      6.11.4.2 比较试样上部溶液和新配制标准溶液的颜色,盛装标准溶液与盛装试样的重量容积应一致。
   
      注:标准溶液的配制方法:取2g鞣酸粉溶解于98mL的10%酒精溶液中,即得所需的鞣酸溶液后取该溶液2.5mL,注入97.5mL浓度为3%的氢氧化钠溶液中,加塞后剧烈摇动,静置24h即得标准溶液。
   
      6.11.5 结果评定应按下列方法进行:
   
      若试样上部的溶液颜色浅于标准溶液的颜色,则试样的有机质含量鉴定合格。如两种溶液的颜色接近,则应将该试样(包括上部溶液)倒入烧杯中放在温度为60℃~70℃的水浴锅中加热2~3h,然后再与标准溶液比色。
   
      如溶液的颜色深于标准色,则应按下法进一步试验:
   
      取试样一份,用3%氢氧化钠溶液洗除有机杂质,再用清水淘洗干净,至试样用比色法试验时溶液的颜色浅于标准色,然后用洗除有机质和未洗除的试样分别按现行的国家标准《水泥胶砂强度试验方法》配制两种水泥砂浆,测定28d的抗压强度,如未经洗除的砂的砂浆强度与经洗除有机质后的砂的砂浆强度比,不低于0.95时,则此砂可以采用。
   
      6.12 砂中云母含量的试验
   
      6.12.1 本方法适用于测定砂中云母的近似百分含量。
   
      6.12.2 云母含量试验应采用下列仪器设备:
   
      (1)放大镜(5倍左右);
   
      (2)钢针;
   
      (3)天平——称量100g、感量0.1g。
   
      6.12.3 试样制备应符合下列规定:

      称取经缩分的试样50g,在温度105±5℃的烘箱中烘干至恒重,冷却至室温后备用。
   
      6.12.4 云母含量试验应按下列步骤进行:
   
      先筛去大于5mm和小于0.315mm的颗粒,然后根据砂的粗细不同称取试样10~20g(m0),放在放大镜下观察,用钢针将砂中所有云母全部挑出,称取所挑出云母量(m)。
   
      6.12.5 砂中云母含量ωm
   
      应按下式计算(精确至0.1%):
   
      6.13 砂中轻物质含量试验
   
      6.13.1 本方法适用于测定砂中轻物质的近似含量。
   
      6.13.2 轻物质含量试验应采用下列仪器设备和试剂:
   
      (1)烘箱——能使温度控制在105±5℃;
   
      (2)天平——称量1000g,感量1g及称量100g,感量0.1g,各一台;
   
      (3)量具——量杯1000mL,量筒250mL,烧杯150mL各一;
   
      (4)比重计——测定范围为1.0~2.0;
   
      (5)网篮——内径和高度均约为70mm,网孔孔径不大于0.135mm(可用坚固性检验用的网篮,也可用孔径0.315mm的筛);
   
      (6)氯化锌——化学纯。
   
      6.13.3 试样制备及重液配制应符合下列规定:
   
      6.13.3.1 称取经缩分的试样约800g,在温度为105±5℃的烘箱中烘干至恒重,冷却后将大于5mm和小于0.315mm的颗粒筛去,然后称取每份为200g的试样两份备用;
   
      6.13.3.2 配制相对密度为1950~2000kg燉m3的重液:向1000mL的量杯中加水至600mL刻度处,再加入1500g氯化锌,用玻璃棒搅拌使氯化锌全部溶解,待冷却至室温后(氯化锌在溶解过程中放出大量热量)将部分溶液倒入250mL量筒中测其相对密度;
   
      6.13.3.3 如溶液相对密度小于要求值,则将它倒回量杯,再加入氯化锌,溶解并冷却后测其相对密度,直至溶液相对密度达到要求数值为止。
   
      6.13.4 轻物质含量试验应按下列步骤进行:
   
      6.13.4.1 将上述试样一份(m0)倒入盛有重液(约500mL)的量杯中,用玻璃棒充分搅拌,使试样中的轻物质与砂分离,静置5min后,将浮起的轻物质连同部分重液倒入网篮中,轻物质留在网篮上,而重液通过网篮流入另一容器,倾倒重液时应避免带出砂粒,一般当重液表面与砂表面相距约20~30mm时即停止倾倒,流出的重液倒回盛试样的量杯中,重复上述过程,直至无轻物质浮起为止;
   
      6.13.4.2 用清水洗净留存于网篮中的物质,然后将它倒入烧杯,在105±5℃的烘箱中烘干至恒重,用感量为0.1g的天平称取轻物质与烧杯的总重(m1)。
   
      6.13.5 砂中轻物质的含量ω1

      应按下式计算(精确至0.1%):
   
      6.14 砂的坚固性试验
   
      6.14.1 本方法适用于用硫酸钠饱和溶液渗入形成结晶时的裂张力对砂的破坏程度,来间接地判断其坚固性。
   
      6.14.2 坚固性试验应采用下列仪器设备和试剂:
   
      (1)烘箱——能使温度控制在105±5℃;
   
      (2)天平——称量200g,感量0.2g;
   
      (3)筛——孔径为0.315、0.630、1.25、2.50、5.00mm试验筛各一个;
   
      (4)容器——搪瓷盆或瓷缸,容量不小于10L;
   
      (5)三脚网篮——内径及高均为70mm,由铜丝或镀锌铁丝制成,网孔的孔径不应大于所盛试样粒级下限尺寸的一半;
   
      (6)试剂——无水硫酸钠或10水结晶硫酸钠(工业用);
   
      (7)比重计。
   
      6.14.3 溶液的配制及试样制备应符合下列规定;
   
      6.14.3.1 硫酸钠溶液的配制按下述方法:

      取一定数量的蒸馏水(多少取决于试样及容器大小,加温至30℃~50℃),每1000mL蒸馏水加入无水硫酸钠(Na2SO4)300~350g或10水硫酸钠(Na2SO4·10h2O)700~1000g,用玻璃棒搅拌,使其溶解并饱和,然后冷却至20~25℃,在此温度下静置两昼夜,其相对密度应保持在1151~1174kg燉m3,范围内;
   
      6.14.3.2 将试样浸泡水,用水冲洗干净,在105±5℃的温度下烘干冷却至室温备用。
   
      6.14.4 坚固性试验应按下列步骤进行:
   
      6.14.4.1 称取粒级分别为0.315~0.630mm;0.630~1.25mm;1.25~2.50mm和2.50~5.00mm的试样各约100g,分别装入网篮并浸入盛有硫酸钠溶液的容器中,溶液体积应不小于试样总体积的5倍,其温度应保持在20℃~25℃范围内。三脚网篮浸入溶液时应先上下升降25次以排除试样中的气泡。然后静置于该容器中,此时,网篮底面应距容器底面约30mm(由网篮脚高控制),网篮之间的间距应不小于30mm,试样表面至少应在液面以下30mm。
   
      6.14.4.2 浸泡20h后,从溶液中提出网篮,放在温度为105±5℃的烘箱中烘烤4h,至此,完成了第一次试验循环。待试样冷却至20℃~25℃后,即开始第二次循环,从第二次循环开始,浸泡及烘烤时间均为4h。
   
      6.14.4.3 第五次循环完后,将试样置于20℃~25℃的清水中洗净硫酸钠,再在105±5℃的烘箱中烘干至恒重,取出并冷却至室温后,用孔径为试样粒级下限的筛,过筛并称量各粒级试样试验后的筛余量。

      注:试样中硫酸钠是否洗净,可按下法检验:取洗试样的水数毫升,滴入少量氯化钡(BaCl2)溶液,如无白色沉淀,则说明硫酸钠已被洗净。
   
      6.14.5 试验结果计算应符合下列规定:
   
      6.14.5.1 试样中各粒级颗粒的分计重量损失百分率δji应按下式计算:
   
      6.14.5.20.315~5.00mm粒级试样的总量损失百分率δj应按下式计算(精确至1%):
   
      6.15 砂中硫酸盐、硫化物含量试验
   
      6.15.1 本方法适用于测定砂中的硫酸盐、硫化物含量(按SiO3百分含量计算)。
   
      6.15.2 硫酸盐、硫化物试验应采用下列仪器设备和试剂:
       
      (1)天平——称量1kg,感量1g;称量100g,感量为0.1g各一台;
       
      (2)高温炉——最高温度1000℃;
       
      (3)试验筛——孔径0.080mm;
       
      (4)瓷坩锅;
       
      (5)其他——烧瓶、烧杯等;
       
      (6)10%(W燉V)氯化钡溶液——10g氯化钡溶于100mL蒸馏水中;
       
      (7)盐酸(1+1)——浓盐酸溶于同体积的蒸馏水中;
       
      (8)1%(W燉V)硝酸银溶液——1g硝酸银溶液于100mL蒸馏水中,并加入5—10mL硝酸,存于棕色瓶中。
       
      6.15.3试样制备应符合下列规定:取风干砂用四分法缩分至约10g,粉磨全部通过0.080mm筛,烘干备用。
       
      6.15.4硫酸盐、硫化物含量试验应按下列步骤进行:
       
      6.15.4.1精确称取砂粉试样1g,放入300mL的烧杯中,加入30~40mL蒸馏水及10mL的盐酸(1+1),加热至微沸,并保持微沸5min,使试样充分分解后取下,以中速滤纸过滤,用温水洗涤10~12次;
       
      6.15.4.2调整滤液体积至200mL,煮沸,搅拌滴加10mL10%氯化钡溶液,并将溶液煮沸数分钟,然后移至温热处静置至少4h(此时溶液体积应保持在200mL),用慢速滤纸过滤,以温水洗到无氯根反应(用硝酸银溶液检验);
       
      6.15.4.3将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚(m1)中,灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min。取出坩埚,置于干燥器中冷至室温,称量,如此反复灼烧,直至恒重(m2)。
       
      6.15.5水溶液性硫化物、硫酸盐含量(以SO3计)应按下式计算(精确至0.01%):
       
      6.16砂中氯离子含量试验
       
      6.16.1本方法适用于测定海砂中的氯离子含量。
       
      6.16.2氯离子含量试验应采用下列仪器设备和试剂:
       
      (1)天平——称量2kg,感量2g;
       
      (2)带塞磨口瓶——1L;
       
      (3)三角瓶——300mL;
       
      (4)滴定管——10mL或25mL;
       
      (5)容量瓶——500mL;
       
      (6)移液管——容量50mL,2mL;
       
      (7)5%(W燉V)铬酸钾指示剂溶液;
       
      (8)0.01mol燉L氯化钠标准溶液;
       
      (9)0.01mol燉L硝酸银标准溶液。
       
      6.16.3氯离子含量试验应按下列步骤进行:
       
      6.16.3.1取海砂2kg先烘至恒重,经四分法缩至500g(m)。装入带塞磨口瓶中,用容量瓶取500mL蒸馏水,注入磨口瓶内,加上塞子,摇动一次后,放置2h,然后每隔5min摇动一次,共摇动3次,使氯盐充分溶解。将磨口瓶上部已澄清的溶液过滤,然后用移液管吸取50mL滤液,注入到三角瓶中,再加入浓度为5%的(W/V)铬酸钾指示剂1mL,用0.01moL/L硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色为终点,记录消耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V1);
       
      6.16.3.2空白试验:用移液管准确吸取50mL蒸馏水到三角瓶内。加入5%铬酸钾指示剂,并用0.01moL/L硝酸银标准溶液滴定至溶液呈现砖红为止,记录此点消耗的硝酸银标准溶液的毫升数(V2)
       
      6.16.4砂中氯离子含量应按下式计算(精确至0.001%):
       
      6.17砂的碱活性试验(化学方法)
       
      6.17.1本方法适用于检验碱溶液和集料反应溶出的二氧化硅浓度及碱度降低值,借以判断集料在使用高碱水泥的混凝土中是否产生有危害性的反应。本方法适用于鉴定由硅质集料引起的碱活性反应,不适用于含碳酸盐的集料。
       
      6.17.2化学法碱活性试验应采用下列仪器设备和试剂:
       
      (1)反应器——容量50~70mL,用不锈钢或其它耐热抗碱材料制成,并能密封不透气漏水,其形式、尺寸如图6.17.2;
       
      (2)抽滤装置——10L/min的真空泵或其它效率相同的抽气装置,500mL抽滤瓶等;
       
      (3)分光光度计(如不用比色法测定二氧化硅的含量就不需此仪器);
       
      (4)研磨设备——小型破碎机和粉磨机,能把骨料粉碎成粒径0.160~0.315mm;
       
      (5)试验筛——孔径分别为0.160mm、0.315mm;
       
      (6)天平——称量100(或200)g,感量0.1mg;
       
      (7)恒温水浴——能在24h内保持80±1℃;
       
      (8)高温炉——最高温度1000℃;
       
      (9)试剂均为分析纯。
       
      6.17.3溶液的配制和试样制备应符合下列规定:
       
      6.17.3.1配制1.000moL/L氢氧化钠溶液:称取40g分析纯氢氧化钠,溶于100mL新煮沸并经冷却的蒸馏水中摇匀,贮于装有钠石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氢氧化钠溶液应用邻苯二钾酸氢钾标定,准确至0.001moL/L;
       
      6.17.3.2取有代表性的砂样品500g,用破碎机及粉磨机破碎后,在0.160mm和0.315mm的筛子上过筛,弃除通过0.160mm筛的颗料,留在0.315mm筛上的颗料需反复破碎,直到全部通过0.315mm筛为止,然后用磁铁吸除破碎样品时带入的铁屑。为了保证小于0.160mm的颗粒全部弃除,应将样品放在0.160mm的筛上,先用自来水冲洗,再用蒸馏水冲洗,一次冲洗的样品不多于100g,洗涤过的样品,放在105±5℃烘箱中烘20±4h,冷却后,再用0.160mm筛筛去细屑,制成试样。
       
      6.17.4化学法碱活性试验应按下列步骤进行:
       
      6.17.4.1称取备好的试样25±0.05g三份;
       
      6.17.4.2将试样放入反应器中,再用移液管加入25mL经标定的浓度为1.000moL/L氢氧化钠溶液,另取2~3个反应器,不放样品加入同样氢氧化钠溶液作为空白试验;
       
      6.17.4.3将反应器的盖子盖上(带橡皮垫圈),轻轻旋转摇动反应器,以排出粘附在试样上的空气,然后加夹具密封反应器;
       
      6.17.4.4将反应器放在80±1℃恒温水浴中24h,然后取出,将其放在流动的自来水中冷却15±2min,立即开盖,用瓷质古氏坩埚过滤(坩埚内应放一块大小与坩埚底相吻合的快速滤纸)。过滤时,将坩埚放在带有橡皮坩埚套的巴氏漏斗上,巴氏漏斗装在抽滤瓶上,抽滤瓶上放一支容量35~50mL的干燥试管,用以收集滤液;
       
      注:为避免氢氧化钠溶液与玻璃器皿发生反应,影响试验的精度,建议采用塑料漏斗和塑料试管,或在玻璃漏斗和试管上涂上一层石蜡。
       
      6.17.4.5开动抽气系统,将少量溶液倾入坩埚中润湿滤纸,使之紧贴在坩埚底部,然后继续倾入溶液,不要搅动反应器内的残渣。待溶液全部倾出后,停止抽气,用不锈钢或塑料小勺将残渣移入坩埚中并压实,然后再抽气,调节气压在380mm水银柱,直至每10s滤出溶液一滴为止;
       
      注:同一组试样及空白试验的过滤条件都应当相同。
           
      6.17.4.6过滤完毕,立即将滤液摇匀,用移液管吸取10mL滤溶液移入200mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,以备测定溶解的二氧化硅含量和碱度降低值用;
       
      注:此稀释液应在4h内进行分析,否则应移入清洁、干燥的聚乙烯容器中密封保存。
           
      6.17.4.7用重量法、容量法或比色法测定溶液中的可溶性二氧化硅含量(Csio2);
           
      6.17.4.8用单终点法和双终点法测定溶液的碱度降低值。
           
      6.17.4.9用重量法测定可溶性二氧化硅含量试验应按下列步骤进行:
           
      (1)吸取100mL稀释液,移入蒸发皿中,加入5~10mL浓盐酸(相对密度1190kg/m3),在水浴上蒸至湿盐状态,再加入5~10mL浓盐酸(相对密度1190kg/m3),继续加热至70℃左右,保温并搅拌3~5min。加入10mL新配制的1%动物胶(1g动物胶溶于100mL热水中)搅匀,冷却后用无灰滤纸过滤,先用每升含5mL盐酸的热水洗涤沉淀,再用热蒸馏水充分洗涤,直至无氯离子反应为止;
           
      (2)将沉淀物连同滤纸移入坩埚中,先在普通电炉上烘干并碳化,再放在900℃~950℃的高温炉中灼烧至恒重(m2);
           
      (3)用上述同样方法测定空白试验稀释液中二氧化硅的含量(m1);
           
      (4)滤液中二氧化硅的含量应按下式计算(精确至0.001);
           
      6.17.4.10用容量法测定可容性二氧化硅含量应按下列步骤进行:
           
      (1)配制15%(W燉V)氟化钾——称取30g氟化钾,置于聚四氟乙烯杯中,加入150mL水,再加入硝酸和盐酸各25mL,并加入氯化钾至饱和,放置半小时后,用涂蜡漏斗过滤置于聚乙烯瓶中备用。
           
      (2)乙醇洗液——将无水乙醇与水(+)混合,加入氯化钾至饱和。
           
      (3)0.1mol燉L氢氧化钠溶液——以4g氢氧化纳溶于1000mL新煮沸并冷却后的蒸馏水中,摇匀,贮于装有钠石灰干燥管的聚乙烯瓶中。配制后的氢氧化钠溶液应以邻苯二甲酸氢钾标定,准确至0.001moL/L。
           
      (4)吸取10~50mL稀释液(视二氧化硅的含量而定),放入300mL聚四氟乙烯杯中,加入蒸馏水,控制溶液的体积在50mL以内。加入浓硝酸3mL,用塑料棒搅拌溶液并加入氯化钾至饱和,
       
      再慢慢加入15%氟化钾溶液10~12mL,继续搅拌1min后,放置15min,用塑料或涂蜡漏斗和中速滤纸过滤。用乙醇洗液洗沉淀物及烧杯2~3次,将沉淀连同滤纸取出放入原烧杯中,用10mL乙醇洗液淋洗烧杯壁,加入15滴酚酞指示剂,用滴定管滴入0.1moL/L氢氧化钠溶液,用塑料棒仔细搅动滤纸并擦洗杯壁,以中和未洗去的酸,直至红色不退,然后加入100mL刚煮沸的蒸馏水(此水应先加入数滴酚酞指示剂并用氢氧化钠溶液滴至微红色)。在搅拌中用氢氧化钠溶液滴定至呈微红色。
           
      (5)用同样方法测定空白试验的稀释液。
           
      (6)滤液中二氧化硅的浓度按下式计算(精确至0.001):
           
      6.17.4.11用比色法测定可溶性二氧化硅含量应按下列步骤进行:
           
      (1)配制钼兰显色剂——将20g草酸,15g硫酸亚铁铵溶于1000mL浓度为1.5moL/L的硫酸中。
           
      (2)二氧化硅标准溶液——称取二氧化硅保证试剂0.1000g,置于铂坩埚中,加入无水碳酸钠2.5~3.0g混匀,于900~950℃下熔融20~30min,取出冷却。在烧杯中加400mL热水,搅拌至全部溶解后,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。比溶液每毫升含二氧化硅0.1mg(必要时可用重量法校准);
           
      (3)10%(W/V)钼酸铵溶液——100g钼酸铵溶于400mL热水中,过滤后稀释至1000mL;
           
      注:以上溶液贮存在聚乙烯瓶中可保存一个月。
           
      (4)0.01mol燉L高锰酸钾溶液;
           
      (5)5%(W/V)盐酸;
           
      (6)标准曲线的绘制——吸取0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL二氧化硅标准溶液,分别装入100mL容量瓶中,用水稀释至30mL。各依次加入5%(W/V)盐酸5mL,10%(W/V)钼酸铵溶液2.5mL,0.01moL/L高锰酸钾一滴,摇匀放置10~20min。再加入钼兰显色剂20mL,立即摇匀并用水稀释至刻度,摇匀。5min后,在分光光度计上用波长为660mm的光测其消光值。以浓度为横坐标,消光值为纵坐标,绘制标准曲线。
           
      (7)稀释液中二氧化硅含量的测定——吸取稀释液5mL置于100mL容量瓶中,按二氧化硅标准溶液的操作方法显色并测定其消光值。根据消光值,即可在标准曲线上查出相应的二氧化硅含量。
           
      (8)用同样方法测定空白试验的稀释液。
       
      注:钼兰比色法测定二氧化硅具有很高的灵敏度,测定时吸取稀释液的毫升数应根据二氧化硅含量而定,使其消光值落在标准曲线中段为宜。
           
      (9)滤液中的二氧化硅含量应按下式计算(精确至0.001):
           
      6.17.4.12用单终点法测定碱度降低值(δR)按下列试验步骤进行:
           
      (1)配制0.05moL/L盐酸标准溶液——量取4.2mL浓盐酸(相对密度1190kg/m3)稀释至1000mL;
           
      (2)配制碳酸钠标准溶液——称取0.05g(准确至0.1mg)无水碳酸钠(首先须经180℃烘箱烘2h,冷却后称重),置于125mL的锥形瓶中,用新煮沸的热蒸馏水溶解,以甲基橙为指示剂,标定盐酸并计算至0.0001moL/L;
           
      (3)甲基橙指示剂——取0.1g甲基橙溶解于100mL蒸馏水中;
           
      (4)吸取20mL稀释液置于125mL的锥形瓶中,加入酚酞指示剂2~3滴,用0.05moL/L盐酸标准溶液滴定至无色;
           
      (5)用同样的方法滴定空白试验的稀释液;
           
      (6)碱度降低值按下式计算(精确至0.001);
           
      6.17.4.13双终点测定碱度降低值应按下列步骤进行:
       
      用单终点法到达酚酞终点后,记下所消耗的盐酸标准液的毫升数,然后加入2~3滴甲基橙指示剂继续滴定至溶液呈橙色,此时(6.17.4—4)式中的V2或V3按(6.17.4—5)式计算:
           
      6.17.5试验结果处理应符合下列规定:
       
      以3个试样测值的平均值作为试验结果,单个测值与平均值之差不得大于下述范围:
           
      6.17.5.1当平均值等于或小于0.100moL/L时,差值不得大于0.012moL/L;
           
      6.17.5.2当平均值大于0.100mol燉L时,差值不得大于平均值的12%。
           
      误差超过上述范围的测值需剔除,取其余两个测值的平均值作为试验结果,如一组试验的测值少于2个时,须重做试验。
           
      6.17.6当试验结果出现以下两种情况的任一种时,则还应进行砂浆长度法试验:
           
      6.18砂的碱性活性试验(砂浆长度方法)
           
      6.18.1本方法适用于鉴定硅质集料与水泥(混凝土)中的碱产生潜在反应的危害性。本方法不适用于碳酸盐集料。
           
      6.18.2砂浆长度法碱活性试验应采用下列仪器设备:
           
      (1)试验筛——应符合本标准第6.1.2.1款筛孔尺寸的要求;
           
      (2)水泥胶砂搅拌机——应符合现行国家标准《水泥物理检验仪器胶砂搅拌机》的规定;
           
      (3)镘刀及截面为14×13mm,长120~150mm的钢制捣棒;
           
      (4)量筒、秒表、跳桌等;
           
      (5)试模和测头——金属试模,规格为40×40×160mm;试模两端正中有小孔,以便测头在此固定埋入砂浆。测头以不锈金属制成;
           
      (6)养护筒——用耐腐材料制成,应不漏水,不透气,加盖后放在养护室中能确保筒内空气相对湿度为95%以上,筒内设有试件架,架下盛有水,试件垂直立于架上并不与水接触;
           
      (7)测长仪——测量范围160~185mm,精度0.01mm;
           
      (8)室温为40±2℃的养护室。
           
      6.18.3试件制作:
           
      6.18.3.1制作试件的材料应符合下列规定:
           
      (1)水泥——在做一般集料活性鉴定,应使用高碱水泥,含碱量为1.2%。低于此值时,掺浓度为10%的氧化钠溶液,将系统碱含量,调至水泥量的1.2%,对于具体工程,如该工程拟用水泥的含碱量高于此值,则用工程所使用的水泥;
           
      注:水泥含碱量以氧化钠(Na2O)计,氧化钾(K2O)换算为氧化钠时乘以换算系数0.658。
           
      (2)砂——将样品缩分成约5kg,按表6.18.3中所示级配及比例组合成试验用料,并将试样洗净晾干。
           
      6.18.3.2制作试件用的砂浆配合比应符合下列规定:
       
      砂浆配合比——水泥与砂的重量比为1∶2.25。一组3个试件共需水泥600g,砂1350g,砂浆用水量按现行国家标准《水泥胶砂流动度测定方法》选定,但跳桌跳动次数改为6s跳动10次,以流动度在105~120mm为准。
           
      6.18.3.3砂浆长度法试验所用试件应按下列方法制作:
           
      (1)成型前24h,将试验所用材料(水泥、砂、拌含用水等)放入20±2℃的恒温室中;
           
      (2)先将称好的水泥与砂倒入搅拌锅内,开动搅拌机,拌合5s后徐徐加水,20~30s加完,自开动机器起搅拌180±5s停车,将粘在叶片上的砂浆刮下,取下搅拌锅;
           
      (3)砂浆分两层装入试模内,每层捣20次;注意测头周围应填实,浇捣完毕后用镘刀刮除多余砂浆,抹平表面并标明测定方向。
           
      6.18.4砂浆长度法试验应按下列步骤进行:
           
      6.18.4.1试件成型完毕后,带模放入标准养护室,养护24±4h后脱模(当试件强度较低时,可延至48h脱模),脱模后立即测量试件的长度。此长度为试件的基准长度。测长应在20±2℃的恒温室中进行,每个试件至少重复测试两次,取差值在仪器精度范围内的2个读数的平均值作为长度测定值。待测的试件须用湿布覆盖,以防止水份蒸发;
           
      6.18.4.2测量后将试件放入养护筒中,盖严后放入40±2℃养护室里养护(一个筒内的品种应相同);
           
      6.18.4.3测长龄期自测基长后算起2周、4周、8周、3个月、6个月,如有必要还可适当延长。在测长前一天,应把养护筒从40±2℃的养护室中取出,放入20±2℃的恒温室。试件的测长方法与测基长时相同,测量完毕后,应将试件调头放入养护筒中,盖好筒盖,放回40±2℃的养护室继续养护到下一测试龄期。
           
      6.18.4.4在测量时应对试件进行观察,内容包括试件变形,裂缝,渗出物,特别要注意有无胶体物质,并作详细记录。
           
      6.18.5试件的膨胀率应按下式计算(精确至0.01%):
           
      6.18.5.1当平均膨胀率小于或等于0.05%时,其差值均应小于0.01%;
           
      6.18.5.2当平均膨胀率大于0.05%时,其差值均应小于平均值的20%;
           
      6.18.5.3当三根的膨胀值均超过0.10%时,无精度要求;
           
      6.18.5.4当不符合上述要求时去掉膨胀率最小的,用剩余二根的平均值作为该龄期的膨胀值。
           
      6.18.6结果评定应符合下列规定:
           
      对于砂料,当砂浆半年膨胀率小于0.10%或3个月的膨胀率小于0.05%(只有在缺少半年膨胀率时才有效)时,则判为无潜在危害。反之,如超过上述数值,则判为有潜在危害。

 
 
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